離子色譜儀的構造、原理、操作與故障排除

　　離子色譜儀結構及工作原理
 

　　離子色譜儀雖然市場(chǎng)上種類(lèi)繁多，但是其結構主要包括泵液系統、進(jìn)樣系統、色譜分離柱、檢測器、數據處理五個(gè)部分組成。
 

　　離子色譜儀工作原理：充分利用固定相與流動(dòng)相間的交換作用，固定相中離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時(shí)間長(cháng)短不同，分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離。
 

　　離子色譜儀測定常見(jiàn)陰離子效果比較好，比較適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。色譜儀便于檢測的常見(jiàn)陰離子包括：F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等;
 

　　檢測的陽(yáng)離子主要包括:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。
 

　　離子色譜儀具有快速、高效、準確等優(yōu)點(diǎn)，對于高濃度樣品的檢測，檢測結果不太理想，只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)缓笤龠M(jìn)行測定分析。而且離子色譜儀測定的范圍也比較有限，設備使用過(guò)程需要經(jīng)常維護，才能確保其性能良好。
 

　　離子色譜儀的操作流程
 

　　離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為：
 

　　1、對淋洗液系統進(jìn)行必要檢查，打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān)，調節減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開(kāi)淋洗液系統氣源裝置，調節減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。
 

　　2、分別按順序打開(kāi)主機-電腦-打印機等設備電源開(kāi)關(guān)，對設備進(jìn)行上電操作。
 

　　3、系統處理及控制系統上電接通后，進(jìn)入操作界面，并進(jìn)入系統操作面板，準備操作前的準備及管理工作。
 

　　4、打開(kāi)泵。如色譜分析儀長(cháng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵，待泵壓力穩定后再打開(kāi)抑制器電源。
 

　　5、在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器。
 

　　6、檢測器檢測到的信號送至數據系統，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標準進(jìn)入數據處理，對采集數據進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。
 

　　7、關(guān)機，系統關(guān)機需要根據檢測樣品不同選擇不同關(guān)機步驟。對于陰陽(yáng)離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵，最后關(guān)主機。
 

　　離子色譜儀使用注意事項
 

　　1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
 

　　2、啟動(dòng)泵前觀(guān)察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應將其排除。
 

　　排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿(mǎn)去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內排氣閥選鈕，將泵內氣泡排除干凈，一般觀(guān)察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
 

　　3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
 

　　操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號或負號，將光標調整至流量位置，按下確認鍵，再通過(guò)調節正負號將流量調節至色譜柱使用條件后，再按確認鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。
 

　　接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統壓力增大，擰的程度以不漏液為宜)
 

　　4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi)，調節至70±5mA，實(shí)驗完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。
 

　　5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體；也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中，要嚴格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
 

　　離子色譜儀的維護
 

　　1、對泵的維護：
 

　　(1)每次儀器使用前，通水20min，用于清洗泵和整個(gè)流路。
 

　　(2)每次實(shí)驗完畢，通水20min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用)
 

　　(3)儀器長(cháng)時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(cháng)期放置，會(huì )促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
 

　　2、對色譜柱的維護：
 

　　(1)進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
 

　　固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。
 

　　有機物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機，直接IC檢測。
 

　　液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
 

　　重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
 

　　(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
 

　　高Cl-樣品的處理：將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
 

　　高SO42-樣品的處理：將樣品通過(guò)Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
 

　　(3)實(shí)驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
 

　　3、對抑制器的維護：
 

　　通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi)，陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。
 

　　離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法
 

　　1、電導檢測器常見(jiàn)故障
 

　　電導檢測器常見(jiàn)故障是檢測池被污染。
 

　　故障原因：污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當前處理的樣品，如濃度過(guò)高、復雜的樣品基體等。
 

　　2、分析泵常見(jiàn)故障
 

　　故障現象：基線(xiàn)的噪聲色譜峰形變差(出現亂峰)。
 

　　解決辦法：分析泵常見(jiàn)故障是泵內產(chǎn)生氣泡和漏液
 

　　3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
 

　　抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
 

　　(1)峰面積減小
 

　　造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(cháng)期不用，會(huì )發(fā)生微膜脫水現象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 

　　(2)背景電導值高
 

　　在化學(xué)抑制型電導檢測分析過(guò)程中，若背景電導高，說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì )使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì )出現背景電導持續升高的現象，此時(shí)應更換一支新的抑制器。
 

　　(3)漏液
 

　　抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒(méi)有充分水化。
 

　　因此，長(cháng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì )造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會(huì )發(fā)生漏液現象。
 

　　4、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？
 

　　排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿(mǎn)去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內排氣閥選鈕，將泵內氣泡排除干凈，一般觀(guān)察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
 

　　2、泵單向閥堵塞會(huì )有哪些現象？怎么操作？
 

　　在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì )造成泵吸液不上，明顯的現象是，在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢。
 

　　單向閥如果堵塞了，我們需要對其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：
 

　　先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時(shí)注意它是有方向的，在單向閥中有一個(gè)小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口)，放入50ml燒杯中，加入無(wú)水乙醇蓋過(guò)兩個(gè)單向閥，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10%的HNO3(用無(wú)水乙醇稀釋)，清洗5min后，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中。