淺析條件因素對自動(dòng)吹掃捕集濃縮儀結果的影響
更新時(shí)間:2021-05-06 點(diǎn)擊次數:534
自動(dòng)吹掃捕集濃縮儀從理論上講,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱(chēng)動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。
條件因素對自動(dòng)吹掃捕集濃縮儀結果的影響:
a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線(xiàn)用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取”的方法,適合復雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定較大的影響因素,因為水在低溫時(shí)易結冰堵塞捕集器。
c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管:管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò)。溶劑盡量是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過(guò)程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實(shí)驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析,證明分析系統中沒(méi)有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí),每次分析后用高純水清洗自動(dòng)吹掃捕集濃縮儀和進(jìn)樣器兩次以上?!?/div>