干貨|離子色譜儀的使用操作流程

　　干貨|離子色譜儀的使用操作流程
 

　　離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應用于環(huán)境監測、石油化工、農藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
 

　　由于樣品組成及其濃度復雜，樣品物理形態(tài)多變，對離子色譜儀的正常分析測定造成影響，為此，在使用儀器前，應安排專(zhuān)門(mén)人員進(jìn)行必要的培訓，對設備原理及維護進(jìn)行全面掌握，使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護和保養，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿(mǎn)足不同行業(yè)的應用需求?，F以離子色譜儀為例，介紹并分析設備使用操作的注意事項及技巧。
 

　　一、離子色譜儀結構及工作原理
 

　　離子色譜儀雖然市場(chǎng)上種類(lèi)繁多，但是其結構主要包括泵液系統、進(jìn)樣系統、色譜分離柱、檢測器、數據處理五個(gè)部分組成。離子色譜儀工作原理是充分利用固定相與流動(dòng)相間的交換作用，固定相中離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時(shí)間長(cháng)短不同，分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離。
 

　　離子色譜儀測定常見(jiàn)陰離子效果比較好，比較適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。色譜儀便于檢測的常見(jiàn)陰離子包括：F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等;檢測的陽(yáng)離子主要包括:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。
 

　　離子色譜儀具有快速、高效、準確等優(yōu)點(diǎn)，對于高濃度樣品的檢測，檢測結果不太理想，只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)缓笤龠M(jìn)行測定分析。而且離子色譜儀測定的范圍也比較有限，設備使用過(guò)程需要經(jīng)常維護，才能確保其性能良好。
 

　　二、離子色譜儀的操作流程
 

　　離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為：
 

　　(1)對淋洗液系統進(jìn)行必要檢查，打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān)，調節減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開(kāi)淋洗液系統氣源裝置，調節減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。
 

　　(2)分別按順序打開(kāi)主機-電腦-打印機等設備電源開(kāi)關(guān)，對設備進(jìn)行上電操作。
 

　　(3)系統處理及控制系統上電接通后，進(jìn)入操作界面，并進(jìn)入系統操作面板，準備操作前的準備及管理工作。
 

　　(4)打開(kāi)泵。如色譜分析儀長(cháng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵，待泵壓力穩定后再打開(kāi)抑制器電源。
 

　　(5)在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器。
 

　　(6)檢測器檢測到的信號送至數據系統，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標準進(jìn)入數據處理，對采集數據進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。
 

　　(7)關(guān)機，系統關(guān)機需要根據檢測樣品不同選擇不同關(guān)機步驟。對于陰陽(yáng)離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵，最后關(guān)主機。
 

　　三、實(shí)驗方法和操作及應用
 

　　1、離子色譜法在水體檢測中所使用的儀器和試劑
 

　　在通過(guò)離子色譜法對水體檢測的過(guò)程中主要使用的是：離子色譜儀，配電導檢測器，微孔濾膜過(guò)濾器等。其中，分析系統采用的是：陰離子保護柱、陰離子分析柱以及陰離子抑制器和MSMⅡ雙抑制系統。對飲用水離子色譜分析中所采用的試劑有：純水、溴酸鈉、乙二胺貯備溶液等。
 

　　2、離子色譜法對于飲用水所含離子檢測的實(shí)驗步驟
 

　　(1)對飲用水水體樣本的采集和預處理
 

　　使用玻璃瓶或是塑料瓶對飲用水進(jìn)行水樣的采集，采樣完成后需要對水體樣本進(jìn)行處理，其中對于使用二氧化氯或是臭氧進(jìn)行消毒的飲用水，需要在水樣中充入惰性氣體用以去除水樣中的二氧化氯和臭氧等活性氣體。而對于加氟消毒的飲用水則無(wú)需采用以上處理方式。
 

　　(2)做好對水樣的保存完成了對飲用水水體采樣及處理后需要及時(shí)對其做好保存，將采用并處理后的采樣水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中進(jìn)行儲存，并在采樣完成后加入一定量的乙二胺來(lái)實(shí)現對水樣的存儲，應將采集到的水樣在一周內完成分析。
 

　　(3)水樣的過(guò)濾將水樣樣本經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾膜來(lái)進(jìn)行過(guò)濾，對水樣中所含有的有機物的水先經(jīng)過(guò)C18柱過(guò)濾。完成后對待測水體配制系列濃度的混合標準溶液，并在配制完成后的混合標準溶液與水樣中分別添加入1%的淋洗液。以離子色譜儀所測量的峰面積對溶液濃度分別進(jìn)行校準曲線(xiàn)的繪制，并計算相應的回歸方程。
 

　　為了防止形成氣泡，淋洗液需要經(jīng)過(guò)在線(xiàn)脫氣裝置對其進(jìn)行脫氣，對待測水體配置出一系列的標準物質(zhì)的工作液，并控制相應的工作液的濃度。
 

　　在具體的操作時(shí)，首先使用離子水注射器并將針頭清洗干凈，將盛放離子水的瓶對水樣進(jìn)樣口進(jìn)行多次的清洗，而后離子進(jìn)樣吸入到離子色譜儀中，使用注射器依次吸取2ml左右的待測離子水-淋洗液-樣品注入定量環(huán)境清洗液等重復3次，而后再次注入樣品，將離子色譜儀的狀態(tài)轉入“分析”狀態(tài)，狀態(tài)轉移過(guò)程要迅速，離子色譜儀將自動(dòng)對吸入到離子色譜儀中的待測水樣進(jìn)行分析，并采集譜圖。
 

　　待到待測水樣的出峰完畢后，停止離子色譜儀，將分析數據保存，并保存譜圖，盡量采用峰面積來(lái)對陰離子進(jìn)行定量，其中可以采用單點(diǎn)法或是曲線(xiàn)法來(lái)對峰面積進(jìn)行計算。在使用SHODEX柱完成對于陰離子數值的分析后，繼續通淋洗液并持續5分鐘以上后停止運作，而后關(guān)閉離子色譜儀。
 

　　離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方面具有*的有優(yōu)勢，因此廣泛應用于環(huán)境監測、化學(xué)工業(yè)、食品衛生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護保養設備過(guò)程中應嚴格按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求，正確操作，注意加強定期維護和保養，建立完善的維修日志，及時(shí)總結維修經(jīng)驗，才能獲得理想的分析結果，減少故障率，延長(cháng)設備使用壽命。