微波消解原理及應用 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi)）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解特點(diǎn)
微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現了方便、快速、*、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是，對于新手來(lái)說(shuō)，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過(guò)程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時(shí)，伴隨著(zhù)強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實(shí)驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗室管理要求，使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱(chēng)樣：
用萬(wàn)分之一天平精確稱(chēng)取制備好的樣品，一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱(chēng)樣量）。稱(chēng)樣量取原則與注意事項：
?、俅_保無(wú)樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
?、蹖τ诜磻獎×业臉悠吠瑯訉⒎Q(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)取?/span>
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開(kāi)始實(shí)驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管，螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤(pán)上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會(huì )扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對稱(chēng)放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時(shí)，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關(guān)系。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時(shí)針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫(xiě)有用程序。41位轉子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對于初始時(shí)間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來(lái)設定，如，8個(gè)以下為
完成后按START，開(kāi)始程序。關(guān)于多數量樣品的功率和時(shí)間的設置：一般情況下，容器數量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，41位放滿(mǎn)可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結束泄壓：
消解結束后，開(kāi)門(mén)，將轉子轉移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
?、俅蜷_(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內部2～3次，將溶液收集到消解管內。
?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2～3次倒入消解液中。
?、軐_洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
?、輰ο鄳猱a(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
?、傧鈨裙苡谜麴s水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mLHNO3運行清洗程序。
?、趦裙苌系?ldquo;O”形圈應該在趕酸或清洗時(shí)應該取下。
圖片
小結
綜上所述，微波消解的使用必須嚴格按照規程，嚴禁不同試劑下或不同樣類(lèi)型下研究消解的過(guò)程，任何不規范的操作，都會(huì )存在安全隱患。
怎樣正確的選擇微波消解儀
目前，市場(chǎng)上的微波消解儀品牌眾多，如何正確選擇合適的微波消解儀是實(shí)驗室工作人員及采購者面臨的一個(gè)重要難題。根據筆者的經(jīng)驗，正確的選擇微波消解儀主要考慮安全性、準確性、故障率和耗材成本。
安全性
微波消解儀器的安全防護措施一般分為主動(dòng)和被動(dòng)兩種方式。
主動(dòng)安全防護——在危險到來(lái)之前就采取措施消除隱患；
被動(dòng)安全防護——在危險到來(lái)之后，可以減少損失的措施。
準確性
目前市場(chǎng)上的微波消解儀大多數采用溫度和壓力雙重控制模式，溫度或壓力單獨控制的模式逐漸被市場(chǎng)淘汰。溫度越高，樣品反應速度和消解的程度越高；壓力越大，消解罐的耐壓要求越高，相對危險性越高。因此，溫度傳感器與壓力傳感器讀取數據的真實(shí)性與準確性，非常重要。
故障率
1、口碑
從同行業(yè)中了解廠(chǎng)商的口碑效應，包括機器品質(zhì)與維修服務(wù)能力。
2、考察
如果條件允許，可以到儀器廠(chǎng)商生產(chǎn)車(chē)間或廠(chǎng)商已有用戶(hù)中參觀(guān)考察；也可以參觀(guān)行業(yè)展會(huì )，在展會(huì )中體驗和試用儀器。
3、試用
可以向廠(chǎng)商申請試用，試用滿(mǎn)意后，再進(jìn)行購買(mǎi)。
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