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微波消解過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題解答

更新時(shí)間:2021-07-30      點(diǎn)擊次數:1333
  微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開(kāi)容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反映和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其*/快速/低空白的優(yōu)點(diǎn),但是,不可避免地帶來(lái)了高壓(可能過(guò)壓的隱患)以及消化樣品量小的不足。
 
  高壓(最高可達100~150bar)/高溫(通常170~220℃)or強酸蒸汽給實(shí)驗室帶來(lái)了安全方面的心理壓力?,F在的商品微波消解系統,一般都有測溫or測壓甚至控溫or控壓技術(shù),因此,在安全性上已經(jīng)有了較大保證,但是,作為潛在用戶(hù)(或用戶(hù)),還是應該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統,也是為了更安全的使用。
 
  一、微波消解儀的應用領(lǐng)域有哪些?
 
  微波消解已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環(huán)境監測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
 
  二、微波消解優(yōu)勢是什么?
 
  微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿(mǎn)足現代儀器分析對樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
 
  三、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
 
  現市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監測溫度紅外數據,系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
 
  熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線(xiàn)效應干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應即不能測定罐內實(shí)際溫度。
 
  鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的絕對電導率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號響應,精度較高。但是同樣會(huì )有天線(xiàn)效應,容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。
 
  光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患,是目前理想的微波消解控溫方式。
 
  四、微波消解應該具備哪些主動(dòng)安全措施?
 
  1、采用高精度的溫度與壓力控制系統,操作人員通過(guò)觀(guān)察溫壓變化的數據和曲線(xiàn)了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運行,大大降低爆罐的概率的可能性。
 
  2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監控系統,當高精度溫壓控制系統失效時(shí),該系統作為備份措施及時(shí)感應并停止操作,確保安全。
 
  3、選用高強度耐高溫容器材料。
 
  五、當主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全?
 
  壓力罐安全泄壓:
 
  假設控制失效,當壓力接近于設計壓力*,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。
 
  垂直定向防爆:
 
  最新的高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論,即使,釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí),也能通過(guò)*的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,絕對保證橫向人員安全。
 
  高強度防爆安全門(mén):
 
  三維定向防爆機制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護手段,其超感應沖擊波自動(dòng)防爆門(mén)在危險出現時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門(mén)結構提供足夠的強度保證人身安全。
 
  六、微波消解儀如何防止微波泄漏?
 
  1、主體應采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔;
 
  2、爐門(mén)具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開(kāi)爐門(mén)時(shí)切斷電源,爐門(mén)沒(méi)有關(guān)上微波裝置無(wú)法工作。
 
  七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么?
 
  根據功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統的固定功率輸出特征是開(kāi)關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果?,F微波發(fā)展方向為自動(dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動(dòng)變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續微波發(fā)射條件下,根據溫壓反饋信號自動(dòng)線(xiàn)性改變微波功率輸出,調整反應狀態(tài),控溫更準去,確保實(shí)驗安全順利進(jìn)行。
 
  八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)?
 
  現市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:
 
  內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。
 
  九、不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些?注意事項有哪些?推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等。。。),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。
 
  注意事項:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。
 
  十、微波消解儀安裝環(huán)境要求?
 
  1、微波消解儀要放置在牢固平穩的臺子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙,后壁應留有10厘米以上的,保持通風(fēng)良好。
 
  2、應避開(kāi)加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內引起故障,還應遠離自來(lái)水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。
 
  3、不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為,外來(lái)磁場(chǎng)會(huì )干擾爐內磁場(chǎng)均勻分布使加熱效率下降。
 
  4.其他正常實(shí)驗室溫度及水電條件。
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