賽默飛熱裂解工作時(shí),聚合物在高溫下進(jìn)行裂解,裂解產(chǎn)物被載氣導出裂解室后進(jìn)入氣相色譜儀GC的進(jìn)樣口,由此進(jìn)入GC/MS系統。熱裂解器目前常用的為三種裝置,即熱絲裂解器、管爐裂解器以及居里點(diǎn)裂解器,各種裝置各有利弊。
對于賽默飛熱裂解,我們從形成具有特征的、具有高度重復性的裂解譜圖的角度來(lái)看,熱裂解進(jìn)樣器應追求以下主要目標:升溫迅速;減緩升溫過(guò)程中發(fā)生的連續分解;在高溫區,裂解產(chǎn)物的二次反應要小,對樣品進(jìn)行快速導引,并迅速將其導出高溫區;使裂解產(chǎn)物譜圖清晰,便于分析;對裂解溫度進(jìn)行調節和精確控制,便于使用,便于清洗;對死體積的大小要小于降低裂解產(chǎn)物色譜峰的寬度。
一、賽默飛熱裂解裂化溫度
過(guò)低或過(guò)高的裂化溫度很難形成反映聚合物結構的裂解產(chǎn)物特征譜。當然這需要通過(guò)試驗(通常以500℃開(kāi)始)來(lái)摸索,使樣品達到瞬間*裂解。當然,通常推薦的溫度是400-900℃,其中500-600℃是較適宜的溫度,對于大多數聚合物來(lái)說(shuō)是較合適的。
二、樣品數量
高聚物本身就是導熱不良的導體,如何使樣品在瞬間受到均勻的加熱溫度,從而能夠發(fā)生開(kāi)裂,是實(shí)驗中應該注意的問(wèn)題。質(zhì)譜檢測的靈敏度一般在ng的數量級,考慮到實(shí)驗中的分流比,1-100ug的樣品就足夠了,而10ug以下的樣品則是一般推薦值。
由于部分樣品在預熱條件下不能分解,且在瞬時(shí)發(fā)生汽化時(shí)殘留較多殘留物,從而影響下一次樣品的分析,因此應對部分樣品的分解進(jìn)行研究。理想的做法是,樣品通常被溶解在溶劑中,然后被加入到樣品導入設備中形成薄膜。若高分子不溶于水,則須磨成極細粉末并均勻鋪放。
三、清理裂解室
碳化物附著(zhù)在熱裂解進(jìn)樣器的壁上,或者影響熱傳導或起催化裂解作用。對垂直結構的裂解裝置,也要注意可能會(huì )將熱裂解器所裂解后的殘渣倒入氣相色譜進(jìn)樣口。
熱裂解儀是根據實(shí)際檢測分析需要推出的直接面向國內外廣大用戶(hù)的替代進(jìn)口產(chǎn)品,此儀器打破了國外儀器廠(chǎng)商對我國熱裂解儀市場(chǎng)的壟斷。
該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析樣品處理,可與大多數品牌型號的國內外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連,通過(guò)對熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合,可實(shí)品對樣品的裂解進(jìn)樣及輕組分氣體進(jìn)樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。
儀器的自動(dòng)化程度、重復性和靈敏度等指標可以和目前國外同類(lèi)產(chǎn)品比肩,并且具有自身*的功能特點(diǎn)和價(jià)格優(yōu)勢。