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請問(wèn)氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理是怎么樣呀?有什么用途?

更新時(shí)間:2022-10-13      點(diǎn)擊次數:1676
  氣質(zhì)聯(lián)用儀是什么?是用來(lái)做什么測試的呢?
  氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。
  因此,這兩者的有效結合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來(lái)的技術(shù)稱(chēng)之為聯(lián)用技術(shù),將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。
  氣質(zhì)聯(lián)用儀一般應用于什么?色譜儀與質(zhì)譜儀是如何實(shí)現聯(lián)用的呢?
  氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。接口:由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統的關(guān)鍵。
  接下來(lái)由實(shí)驗室專(zhuān)家為您介紹氣質(zhì)聯(lián)用儀主要組成部分。
  GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分(離子源、質(zhì)量分析器、檢測器)和數據處理系統。
  一、色譜部分
  色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進(jìn)樣系統,程序升溫系統,壓力、流量自動(dòng)控制系統等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質(zhì)譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過(guò)一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會(huì )破壞質(zhì)譜儀真空,可以將毛細管直接插入質(zhì)譜儀離子源。
  二、氣質(zhì)接口
  氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件。最常見(jiàn)的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質(zhì)譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
  三、質(zhì)譜儀部分
  質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過(guò)質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離,最后在檢測器部分產(chǎn)生信號,并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。
  1、離子源
  離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子,常用的離子化方式有:
  電子轟擊離子化(electronimpactionization,EI)EI是常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個(gè)外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場(chǎng)作用下,正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。
  EI特點(diǎn):
 ?、?、結構簡(jiǎn)單,操作方便。
 ?、?、圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
 ?、?、所得分子離子峰不強,有時(shí)不能識別。
  本法不適合于高分子量和熱不穩定的化合物。
  化學(xué)離子化(chemicalionization,CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進(jìn)行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發(fā)生反應,形成比樣品分子大一個(gè)質(zhì)量數的(M+1)離子,或稱(chēng)為準分子離子。準分子離子也可能失去一個(gè)H2,形成(M-1)離子。
  CI特點(diǎn)
 ?、?、不會(huì )發(fā)生象EI中那么強的能量交換,較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,譜形簡(jiǎn)單。
 ?、?、分子離子峰弱,但(M+1)峰強,這提供了分子量信息。
  3、場(chǎng)致離子化(fieldionization,FI)適用于易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素等。能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
  場(chǎng)解吸離子化(fielddesorptionionization,FD)用于極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。
  負離子化學(xué)離子化(negativeionchemicalionization,NICI)是在正離子MS的基礎上發(fā)展起來(lái)的一種離子化方法,其給出特征的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。
  2、質(zhì)量分析
  其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開(kāi),進(jìn)行質(zhì)譜檢測。常見(jiàn)質(zhì)量分析器有:
  四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
  原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過(guò)四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過(guò)大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。
  扇形質(zhì)量分析器
  磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后,運動(dòng)軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當H,V一定時(shí),只有某一質(zhì)荷比的離子能通過(guò)狹縫到達檢測器。
  特點(diǎn):分辨率低,對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
  雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成,靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過(guò),并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過(guò)兩次聚焦,大大提高了分辨率。
  3、檢測器
  離子阱檢測器(iontrapdetector)
  原理類(lèi)似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動(dòng),通過(guò)底端小孔進(jìn)入檢測器。
  檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能?chē)娚涑?~3個(gè)電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
  4、真空系統
  由于質(zhì)譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個(gè)運行的環(huán)境,一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵
  謝謝您的解答,言簡(jiǎn)意賅,容易理解。那么氣質(zhì)聯(lián)用儀有哪些性能指標呢?
  氣質(zhì)聯(lián)用儀的整體性能指標主要有以下幾個(gè):質(zhì)量范圍、分辨率、靈敏度、質(zhì)量準確度、掃描速度、質(zhì)量軸穩定性、動(dòng)態(tài)范圍。
  質(zhì)量范圍指的是能檢測的*高質(zhì)量,決定了儀器的應用范圍,取決于質(zhì)量分析器的類(lèi)型。四極桿質(zhì)量分析器的質(zhì)量范圍下限1~10,上限500~1200。
  分辨率是指質(zhì)譜分辨相鄰兩個(gè)離子質(zhì)量的能力,質(zhì)量分析器的類(lèi)型決定了質(zhì)譜儀的分辨能力。四極桿質(zhì)量分析器的分辨率一般為單位質(zhì)量分辨力。
  靈敏度:氣質(zhì)聯(lián)用儀一般采用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質(zhì)量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比來(lái)表示。靈敏度的高低不僅與氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能有關(guān),測試條件也會(huì )對結果產(chǎn)生一定影響。
  質(zhì)量準確度為離子質(zhì)量測定的準確性,與分辨率一樣取決于質(zhì)量分析器的類(lèi)型。四極桿質(zhì)量分析器屬于低分辨質(zhì)譜,質(zhì)量準確度為0.1u。
  掃描速度定義為每秒鐘掃描的最大質(zhì)量數,是數據采集的一個(gè)基本參數,對于獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著(zhù)的影響。
  質(zhì)量軸穩定性是指在一定條件下,一定時(shí)間內質(zhì)量標尺發(fā)生偏移的程度,一般多以24h內某一質(zhì)量測定值的變化來(lái)表示。
  動(dòng)態(tài)范圍決定了氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測濃度范圍。
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